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上海一恒水酶法提取核桃油工藝研究

[導讀]原料核桃仁進行破碎和濕熱預處理后, 用水酶法使核桃仁中的油釋放出來, 高速離心后用石油醚萃取乳化油, 得到清澈的核桃油。以提油率為指標, 按照5%比例加入中性蛋白酶, 對影響提油率的單因素進行研究, 并用正交試驗確定了最佳工藝條件

1 材料與方法1.1 實驗儀器XA-1型固體樣品粉碎機:江蘇金壇億通電子有限公司;ZK072型電熱真空干燥箱:上海實驗儀器總廠;AEL-精密天平:湘儀天平儀器設備廠;PHS-25型酸度計:上海雷磁精密科學儀器有限公司;LD4-2A高速離心機;S11-4型數顯電熱恒溫水浴鍋:鄭州長城科公貿公司。1.2 材料與試劑核桃仁:購于農貿市場;中性蛋白酶 (活力30 000 U/g) :北京房山酶制劑總廠;石油醚、乙醚、濃鹽酸、Na OH等均為分析純。1.3 實驗方法1.3.1 原料預處理將原料核桃仁置于電熱真空干燥箱在75℃下進行烘干, 2 h后取出, 并用手撕去核桃仁外皮, 將處理好的核桃仁粉碎成粉末。1.3.2 測定方法核桃仁油脂含量的測定:采用索氏抽提法, 參照GB/T 5009.6-2003。以水酶法提取的核桃油與索氏提取的核桃油含量進行比較, 計算公式如下:                                                                              1.3.3 工藝流程原料核桃仁→烘干→去皮→磨粉→水酶法取油→滅酶→離心分離→乳化油→過濾→溶劑萃取→蒸發溶劑→烘干至恒重→核桃油。1.3.4 操作要點稱取10 g經過預處理的核桃仁粉, 按比例加入去離子水, 用Na OH溶液調節pH值, 置于恒溫水浴鍋預煮1 h, 再按5%比例加入中性蛋白酶, 恒溫下酶解, 取出滅酶。水酶法處理經機械破碎的核桃仁, 由于核桃油本身的極性與黏性, 以及親水親脂蛋白的存在, 使得本來不相溶的油脂、水連在一起, 不易于徹底分離, 形成乳化油。所以必須破乳, 破乳的方法很多, 如調節體系pH值, 離心分離, 萃取等。離心分離后上清液用100目紗布過濾, 以除去離心后浮于表面的核桃粉膜。將過濾得到的清液用石油醚萃取核桃油, 并用石油醚清洗紗布和離心管下層濾渣, 合并3次所得的溶液于100 m L燒杯中, 移入分液漏斗, 進行核桃油的萃取。分離得到上層有機層, 置于恒溫水浴鍋中85℃加熱, 使石油醚蒸發回收至無石油醚氣味。放入干燥箱恒重, 得到核桃油粗油。1.4 實驗設計1.4.1 提取時間對提取率的影響分別稱取10 g經粉碎的核桃仁粉, 加入60 m L蒸餾水 (1∶6料水比) , 調節pH值為7.0, 置于恒溫90℃水浴鍋下預煮1 h, 再按照5%比例加入中性蛋白酶, 于45℃的恒溫水浴鍋中分別加熱3、4、5、6、7 h后, 煮沸滅酶10 min, 用離心機在4 000 r/min下離心10 min, 取油水層, 石油醚萃取, 再回收石油醚, 烘干至恒重, 稱取油凈重量。1.4.2 料水比對提取率的影響分別稱取10 g經粉碎的核桃仁粉, 調節料水比為1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8, 調節pH值為7.0, 置于恒溫90℃水浴鍋下預煮1 h, 再按照5%比例加入中性蛋白酶, 于45℃的恒溫水浴鍋中分別加熱5 h后, 煮沸滅酶10 min, 用離心機在4 000 r/min下離心10 min, 取油水層, 石油醚萃取, 再蒸發石油醚, 烘干至恒重, 稱取油凈重量。1.4.3 提取溫度對提取率的影響分別稱取10 g經粉碎的核桃仁粉, 加入60 mL蒸餾水 (1∶6料水比) , 調節pH值為7.0, 置于恒溫90℃水浴鍋下預煮1 h, 再按照5%比例加入中性蛋白酶, 分別于35、40、45、50、55℃的恒溫水浴鍋中加熱5 h, 后處理方法同上。1.4.4 pH值對提取率的影響分別稱取10 g經粉碎的核桃仁粉, 加入60 m L蒸餾水 (1∶6料水比) , 調節pH值分別為5.0、5.5、6.0、6.5、7.0, 置于恒溫90℃水浴鍋下預煮1 h, 再按照5%比例加入中性蛋白酶, 分別于45℃的恒溫水浴鍋中加熱5 h, 后處理方法同上。2 結果與討論

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